一、关键操作与实验步骤

1. 试剂添加顺序

必须按照 乙醇 → 浓硫酸 → 乙酸 的顺序加入。浓硫酸的稀释过程放热，若先加乙酸可能引发局部碳化。添加浓硫酸时应缓慢并不断振荡试管，防止液体飞溅。

2. 反应条件控制

  • 温度：保持反应温度在 60~70℃，避免高温导致副反应（如生成或乙烯）。
  • 加热方式：先小火均匀加热，待反应稳定后再适当提高温度，以蒸出乙酸乙酯。

    • 3. 防暴沸措施

    反应前需加入 碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。若忘记添加，必须待溶液冷却后再补加。

    4. 产物收集与防倒吸

  • 导管末端应置于 饱和碳酸钠溶液液面上方约2~3 mm 处，防止倒吸。
  • 饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度。

    • 5. 产物提纯

    高考化学有机实验题中乙酸乙酯制备的关键操作与注意事项

  • 通过 分液漏斗 分层后，依次用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤，除去残留酸和乙醇，最后用无水硫酸镁干燥。
  • 蒸馏收集馏分：控制温度在77℃左右，收集纯净的乙酸乙酯。

    • 二、核心注意事项

    1. 浓硫酸的作用

  • 催化剂：加速酯化反应速率。
  • 吸水剂：吸收生成的水，促使平衡正向移动，提高产率。

    • 2. 提高产率的措施

  • 乙醇过量：增大反应物浓度，使平衡右移。
  • 蒸出酯：通过加热及时分离产物，减少逆反应。
  • 冷凝回流：长导管或球形干燥管可冷凝未反应的乙醇和乙酸，提高原料利用率。

    • 3. 实验安全与操作细节

  • 导管不可插入饱和碳酸钠液面下，避免倒吸引发危险。
  • 避免使用强碱性溶液（如NaOH）洗涤产物，否则会导致乙酸乙酯水解。
  • 实验结束后废液需分类处理，酸性废液需中和后排放。

    • 三、常见实验现象

  • 饱和碳酸钠溶液液面上出现 无色油状液体，振荡后分层，上层为乙酸乙酯，具有 果香味。
  • 加热初期可能观察到 无色液体回流，说明装置密封良好。

    • 四、高考高频考点总结

    1. 试剂顺序与浓硫酸的作用（催化剂、吸水剂）。

    2. 防倒吸的装置设计（导管位置、球形干燥管）。

    3. 饱和碳酸钠溶液的三重作用（中和、溶解、降低溶解度）。

    4. 温度控制与副反应分析（或乙烯的生成条件）。

    5. 产率提升策略（乙醇过量、蒸出酯、冷凝回流）。

    通过以上操作与注意事项的梳理，考生需重点掌握实验原理、装置设计及条件控制，结合真题训练强化对细节的理解和应用能力。