化学工程中的物质分离技术及其高考实验题答题要点

物质分离技术是化学实验和工业生产中的核心环节，高考实验题中常涉及的分离方法及操作要点如下：

1. 过滤

应用场景：固液混合物分离（如泥沙与溶液的分离）。

操作要点：

仪器：普通漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒、铁架台。

注意事项：一贴（滤纸紧贴漏斗）、二低（滤纸边缘低于漏斗、液面低于滤纸）、三靠（烧杯紧靠玻璃棒、玻璃棒紧靠滤纸三层处、漏斗下端紧靠烧杯内壁）。

特殊形式：抽滤（利用压强差加速过滤，适用于颗粒较小的沉淀）。

2. 蒸发结晶与冷却结晶

蒸发结晶：

适用物质：溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）。

操作标志：蒸发至大量固体析出时停止加热，用余热蒸干。

冷却结晶：

适用物质：溶解度随温度显著变化的物质（如KNO₃）或需保留结晶水的物质（如CuSO₄·5H₂O）。

操作标志：蒸发浓缩至液面出现晶膜后冷却。

3. 蒸馏与分馏

应用场景：分离沸点差异较大的液体混合物（如乙醇与水的分离）。

关键装置：蒸馏烧瓶、温度计（水银球位于支管口）、冷凝管（下口进水，上口出水）。

注意事项：需加沸石防暴沸，温度计控制馏分沸点范围。

4. 萃取分液

应用场景：利用溶质在两种互不相溶溶剂中的溶解度差异分离（如用CCl₄萃取碘水中的I₂）。

操作要点：分液漏斗使用前需检漏，静置分层后下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

5. 层析法（色谱分离）

原理：利用混合物中各组分在固定相和流动相中的分配差异实现分离（如植物色素的分离）。

高考考点：常用于有机物分离，需注意固定相（如硅胶）和流动相（如有机溶剂）的选择。

二、高考实验题答题要点与策略

高考实验题中分离提纯类问题的考查重点在于操作步骤分析、装置原理理解和误差判断，需注意以下要点：

1. 实验目的与步骤分析

明确实验目的：区分“分离提纯”与“制备”类实验。例如，粗盐提纯需依次除去SO₄²⁻、Mg²⁺、Ca²⁺等离子，涉及过滤、蒸发等操作。

步骤设计依据：根据物质性质选择分离方法，如FeCl₃溶液中除杂需调节pH生成Fe(OH)₃沉淀后过滤。

2. 装置与试剂选择

装置功能判断：如蒸馏装置中的温度计位置、冷凝管水流方向等。

试剂选择原则：

除杂试剂需过量且易后续除去（如用NaOH溶液除去Al³⁺，过量NaOH需用盐酸中和）。

避免引入新杂质（如用饱和NaHCO₃溶液除去CO₂中的HCl）。

3. 误差分析与规范表达

常见误差来源：

未洗涤沉淀导致产率偏低（如制备Fe(OH)₃胶体后未充分洗涤）。

蒸发过度导致晶体分解（如CuSO₄·5H₂O的制备需控制温度）。

规范答题模板：

描述操作步骤时需使用专业术语（如“趁热过滤”“重结晶”）。

解释原因时结合化学原理（如“冷却结晶防止杂质析出”）。

4. 高频题型突破

产品纯度检验：

如验证FeCl₃中是否含Fe²⁺，可用酸性KMnO₄溶液观察是否褪色。

滴定法测定Cl⁻含量时需注意指示剂选择（如K₂CrO₄指示终点）。

装置改进评价：

如蒸馏实验中温度计位置错误导致馏分不纯，需指出其未置于支管口。

三、高考真题案例分析（示例）

题目（改编自2023年辽宁卷）：

设计实验分离苯甲酸（微溶于水）和NaCl的混合物。

答题思路：

1. 溶解与过滤：加水加热溶解，趁热过滤除去未溶解的苯甲酸。

2. 结晶提纯：滤液冷却析出苯甲酸晶体，再通过重结晶提高纯度。

3. 最终分离：NaCl通过蒸发结晶获得，苯甲酸通过减压过滤干燥。

掌握物质分离技术的核心原理（如溶解度差异、沸点差异）及高考实验题的答题逻辑（步骤分析、装置评价、误差判断），结合真题训练可有效提升得分率。需特别注意实验操作的规范表述和化学原理的灵活应用。