1. 样品采集与预处理

  • 采集与干燥：在污染区域多点采集土壤样品，去除石块、植物残体等杂质，自然风干后研磨至粒径小于0.149 mm（100目），以提高后续反应的均匀性。
  • 保存与标注：样品需密封保存并标注编号、采集位置等信息，避免交叉污染。

    • 2. 消解处理

    消解是破坏土壤矿物结构、释放重金属的关键步骤，常用方法包括：

  • 敞口消解：使用盐酸、硝酸、和高氯酸混合酸体系，分阶段加热至溶液澄清。需控制加酸顺序、温度和酸量，避免污染。
  • 微波消解：适用于快速处理，将样品与硝酸、等放入密闭消解罐中，通过微波加热实现高效溶解。需注意赶酸步骤，避免残留腐蚀仪器。
  • 高温密闭消解：在聚四氟乙烯坩埚中加热样品，适用于批量处理，需避免盐酸腐蚀不锈钢容器。

    • 3. 仪器分析

    根据目标元素选择检测方法：

  • 原子吸收光谱法（AAS）：适用于单一元素（如Pb、Cd）检测，需加入基体改进剂（如磷酸二氢铵）并控制酸度，避免灰化温度过高导致元素挥发。
  • 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：可同时测定多种元素（如Cu、Zn、Cr），需校正质谱干扰（如Cr受Fe干扰）并使用内标（如Rh、Re）稳定信号。
  • 原子荧光法（AFS）：专用于As、Hg等易形成氢化物的元素，需硫脲和抗坏血酸还原后测定。
  • X射线荧光光谱法（XRF）：无需消解，直接检测固体样品，适用于现场快速筛查（如手持式仪器检测Pb、Cd），但灵敏度较低。

    • 4. 质量控制

  • 流程空白：每批次检测需设置空白对照，确保试剂和器皿无污染。
  • 校准曲线：标准溶液需覆盖目标浓度范围（如0.5-100 ng/mL），相关系数R²>0.99。
  • 平行样与加标回收：平行样相对偏差需<5%，加标回收率应在80%-120%之间。
  • 标准物质验证：使用有证标准物质（如土壤标准样品）验证数据准确性。

    • 5. 结果计算与报告

  • 根据仪器测得的光谱强度或质谱信号，结合标准曲线计算重金属浓度。
  • 数据需经统计分析和污染评估，形成检测报告并附质量自评。

    • 总结

    高考答题可简化为样品处理→消解→仪器分析→质量控制四个核心步骤，需强调消解方法的选择、仪器原理（如AAS/ICP-MS）和质量控制措施（如空白对照、标准物质验证）。